QB/T 1864—1993 电位溶出法测定化妆品中铅 轻工行业标准

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QB/T 1864—1993.

1主题内容与适用范围

QB/T 1864规定了电位溶出法测定铅的方法。本标准适用于化妆品中铅的测定。

2方法提要

经过硝化后的样品,在恒定电位下将待测铅富集到工作电*上,再利用氧化剂(空气中的氧气)氧化使其溶出,同时记录dt /de-E曲线,对于选定的体系和实验参数,(dt/de)max 与被测元素的浓度成正比。

3试剂

分析中应使用优级纯试剂,试验用水应为重蒸水或去离子水。

3.1硝酸(GB 626>;

3.2高氯酸;

3.3过氧化氢(GB 6684>,

3.4︰硝酸(1＋1>;

3.5铅标准溶液;根据样品含量选择合适的浓度。

3.5.1―称取纯度为99.99%的金属铅1.000g,加入20mL(1＋1)硝酸(3.1),加热使溶解,转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。此标准溶液1mL相当于1.00mg铅。

3.5.2移取铅标准液(3.5.1)10.0mL至100mL容量瓶中,加2mL(1+1)硝酸(3.4)用水稀释至刻度，此溶液1rmL.相当于100.0pg铅。

3.5.3移取铅标准液(3.5.2)10.0mL至100mL容量瓶中,加2mL(1+1)硝酸(3.4)用水稀释至刻度，此溶液1mL相当于10. opg 铅。

3.6玻碳电*镀汞液

称取68.5mgHg(NO,)·H,O和25.3gKNO。混合于水,加入0.63mL浓硝酸(3.1),用水定容至1000mL。此镀汞液的组成为2×10—‘mol/LHg+0.25mol/LKNO,+0.01mol/L HNO,.

4仪器

4.1 DPSA-3型微分电位溶出仪,包括三电*系统:玻碳电*、饱和甘汞电*﹑铂电*。

4.2具塞试管:25mL.

4.3容量瓶:25mL,1000mL.

4.4烧杯:25mL。

4.5微量注射器:25mL.50mL,100tnL.

4.6刻度吸管:1ml,10mL.

(QB/T 1864—1993 电位溶出法测定化妆品中铅标准内容仅部分展示)

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