QB/T 2469-2006 甜菜颗粒粕 轻工行业标准

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QB/T 2469-2006.Pelleting dried beet pulp.

4.4.1.6允许误差

两次平行测定结果之差不大于0.3mg/kg。

4.4.2铅的测定

试样处理按如下方法操作，其他按GB/T 13080- 1991相应各条款进行操作。

试样处理:用50mL洁净的瓷坩埚称取制备好的颗粒粕样晶4.000g,将坩埚盖倾斜盖在坩埚上,置于电炉上低温炭化至无烟为止。然后移入马弗炉中，在温度500"C下灼烧7h~8h，直至试样呈灰白色。冷却，加Imiol/L盐酸10mL,使盐类溶解，把溶液倒入50mL容量瓶中，用水冲洗烧杯多次，加水至刻度。用定性滤纸过滤，待用。-同法做试剂空白液。

4.4.3镉的测定

试样处理按如下方法操作，其他按GB/T 13082 - 1991相应各条款进行操作。

试样处理:用50mL洁净的瓷坩埚称取制备好的颗粒粕样品5.000g,将坩埚盖倾斜盖在坩埚上，置于电炉上低温炭化至无烟为止。然后移入马弗炉中，在温度500"C下灼烧7h ~8h，直至试样呈灰白色。取出冷却，加水润湿，加浓硝酸10mL,在电热板上加热分解试样至近干，冷后加1mol/L盐酸溶液10mL,将盐类加热溶解，内容物移入50mL容量瓶中，再以1mol/L盐酸溶液反复洗涤烧杯，洗液并入容星瓶中，以1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。用定性滤纸过滤，待用。同法做试剂空白液。

4.4.4汞的测定

试样处理按如下方法操作，其他按GB/T 13081- 1991相应各条款进行操作。

试样处理:称取2g~3g试样,*到0.001g， 置于三角烧瓶中，加硝酸25mL,硫酸5mL,转动三角烧瓶并防止局部炭化。装上冷凝管，小火加热，待开始发泡即停止加热，发泡停止后，再加热问流2h,如果消化液浑浊加过氧化氢约10mL,稍稍加热。放冷后从冷凝管上端小心加水20mL,继续加热回流10min,放冷，用适量水冲洗冷凝管，洗液并入消化液。消化液经玻璃棉或滤纸滤于100mL容量瓶内，用少量水洗三角烧瓶和滤器，洗液并入容量瓶内，加水至刻度，混匀。取试样相同量的硝酸、硫酸，同法做试剂空白试验。

5检验规则

5. 1型式检验

5.1.1取样方法

每班(8h)产品为一个编号。每班按理化、卫生要求全项检验一次。 ,在称量包装时，每2h取一次样品，放在带盖的容器中，连续采集3次，积累样品lkg,混均后为编号样品。该样品除供编号分析之外，另取0.5kg放在带盖的容器中，积累24h后为日集合样品。取0.5kg日集合样品，用双层塑料袋密封包装，或广口玻璃瓶盛装，标明产品编号、级别、生产日

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