QB/T 2851 – 2007 3-二甲胺基丙胺 轻工行业标准

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QB/T 2851 - 2007.3-(Dimethylamino) propylamine.

5.2 纯度

5.2.1试剂和材料

a)参考标样:采用己知含量的3-二甲胺基丙胺标推样作为参考标样用来检测色谱仪的性能:

b)载气:氮气:

c)燃气:氢气:

d)助燃气:空气，经净化处理。

5.2.2仪器和设备

a)气相色谱仪:灵敏度及稳定性符合有关规定的任何型号的气相色谱仪，具有分流装置:

b)色谱柱:毛细管柱型号CP-SIL SCB规格，30mx0.S3mmxSpum 或其他相同类型的柱子:

c)数据处理机或色谱工作站:

d)氢火焰离子化检测器:

e)微量进样器: lμL。

5.2.3色谱分析条件的设定

a)柱温: 80C-100C，恒温:

b)柱前压力: 100kPa;

c)汽化室温度: 200C;

d)检测器温度: 250C:

e)载气流量:约ImL/min;

f)燃气流量:约40mL/min;

g)助燃气流量:约400mL/min;

h)分流比:约1:30。

5.2.4色谱分析

仪器操作按使用说明书进行，操作条件按5.2.3,待仪器稳定后用进样器将足够量的试样注入色谱仪中，使之得到峰高适当的色谱图(见图1)。

一定性: 在同一操作条件下，用试样色谱图与参考标样[5.2.1 a)]色谱图对照的方法鉴定试样的组分。

一定量: 待各组分色谱峰达到良好分离后，采用面积归-化法定量， 并用相对校正因进行校正。

5.2.5试验结果的计算

用面积归一化法计算试样中各组分的纯度(X)，以质量分数(%)表示，按公式(1)计算:

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