QB/T 2345-2013 脂肪烷基二甲基甜菜碱平均相对分子质量的测定气相色谱法 轻工行业标准

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QB/T 2345-2013.Determination of mean relative molecular weight of alkyldimethylbetain by GC.

QB/T 2345规定了测定脂肪烷基.甲基甜菜碱平均相对分子质量的气相色谱法。

QB/T 2345适用于单--类型试样的测定。

QB/T 2345不适用于与其他组分的混合物及含有其他干扰性有机化合物的试样。

2原理

试样在气相色谱仪汽化室热分解.由热分解产物的同系物分布测定脂肪烧基二甲基胺的平均相对分子质量。由脂肪烷基二甲基胺的平均相对分子质量加CH2COO的质量，计算脂肪烷基二甲基甜菜碱的平均相对分子质量。

3试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

a)参考样品: 已知链长的脂肪烷基:甲基胺，可采用一已知组成的产品作为参考样品，用米检验色谱仪的性能:

b) 载气:高纯氮气。

4仪器

a)色谱仪:具有火焰离子化检测器和程序升温器;

色谱柱:填充柱，柱管用惰性材料制成(例如玻璃或不锈钢)，内径2 mm~ 4 mm,长0.5 mm~1.5 m;担体为Chomosortb WAWDMCS或405硅烷化白色担体，粒度150 μm~ 180 μm.涂以50%~ 10%氢氧化钾及5%~ 10%的阿匹松润滑脂L (ApiezonL),试验前需预老化，要求不同碳链脂肪烷基二甲基胺的色谱峰能很好分开:或毛细管柱。hp-. 或与其性能相当的毛细管柱。

c)汽化室: 必要时填充以硅烷化的玻璃微珠担体(150 μm~ 180 pum):

d) 色谱工作站:

注射器: 5μL 或10μL。

5程序

5.1 试样

称取样品约0.5g.加少许水溶解，便于用注射器吸样。

5.2 色谱分析

5.2.1 条件设定

a汽化室温度:大于300 C:

b柱温:采用程序升温操作，起始温度110 C~130 C，以了C/min~s C/min (填充柱)或10 C/min (毛细管柱)升温至终温270 C ~290 C:

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