HJ 834-2017 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法
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HJ 834-2017.Soil and sediment - Determination of semivolatile or ganic compounds-Gas chromatography /Mass spectrometry.
1适用范围
HJ 834规定了测定土壤和沉积物中半挥发性有机物的气相色谱质谱法。
HJ 834适用于土壤和沉积物中氯代烃类、邻苯二甲酸酯类、亚硝胺类、醚类、卤醚类、酮类、苯胺类、吡啶类、喹啉类、硝基芳香烃类、酚类包括硝基酚类、有机氯农药类、多环芳烃类等半挥发性有机物的筛查鉴定和定量分析,对于特定类别的化合物,应在此筛选基础上选用专属的分析方法测定。
取样量为20.0g,定容体积为1.0 ml,采用全扫描方式测定时,方法检出限为0.06 mg/kg~0.3 mg/kg,测定下限为0.24 mg/kg~ 1.20 mg/kg。详见附录A。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB 17378.3海洋监测规范第3部分:样品采集、贮存与运输
GB 17378.5海洋监测规范第5部分:沉积物分析.
HJ 613土壤干物质 和水分的测定重 量法
HJ 783土壤和沉积物有 机物的提取加压 流体萃取法
HJ/T 166土壤环境监测技术规范
3方法原理
土壤或沉积物中半挥发性有机物采用适合的萃取方法( 索氏提取、加压流体萃取等)提取,根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法(凝胶渗透色谱或柱净化)对提取液净化、浓缩、定容,经气相色谱分离、质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性,内标法定量。
5仪器和设备
5.1 气相色谱/质谱仪:具电子轰击(EI) 电离源。
5.2色谱柱:石英毛细管柱,长30 m,内径0.25 mm,膜厚0.25 um,固定相为5%-苯基-甲基聚硅氧烷,或其他等效的毛细管色谱柱。
5.3提取装置:索氏提取或加压流体萃取仪等性能相当的设备。
5.4凝胶渗透色谱仪(GPC) :具254 nm固定波长紫外检测器,填充凝胶填料的净化柱。
5.5浓缩装置:旋转蒸发仪、氮吹仪或其他同等性能的设备。
5.6真空冷冻干燥仪:空载真空度达13 Pa以下。
5.7固相萃取装置。
5.8一般实验室常用仪器和设备。
(HJ 834-2017 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法标准内容仅部分展示)
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