HJ 960-2018 土壤和沉积物 氨基甲酸酯类农药的测定柱后衍生-高效液相色谱法

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HJ 960-2018.Soil and sediment-Determination of carbamate pesticides-Post-column derivatization-high performance liquid chromatography.

1适用范围

HJ 960规定了测定土壤和沉积物中10种氨基甲酸酯类农药的柱后衍生-高效液相色谱法。

HJ 960适用于土壤和沉积物中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3~羟基克百威、涕灭威、残杀威、克百威、甲萘威、异丙威、甲硫威等10种氨基甲酸酯类农药的测定。

当取样量为10g，试样定容体积为1.0ml, 进样体积为15 μl时，10 种氨基甲酸酯类农药的方法检出限为1~3 μg/kg,测定下限为4~ 12 μgkg。详见附录A。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其*新版本适用于本标准。

GB 17378.3海洋监测规范 第3 部分:样品采集、贮存与运输

GB 17378.5海洋监测规范第5 部分:沉积物分析

HJ 494水质采样技术指导

HJ 613土壤干物质和水分的测定重量法

HJ 783土壤和沉积物 有机物的提取加压流体萃取法

HJ/T 166土壤环境 监测技术规范

3方法原理

土壤或沉积物中的氨基甲酸酯类农药经有机溶剂提取、固相萃取柱净化、浓缩、定容、用液相色谱柱分离后，在碱性条件下水解生成甲胺式(1)，与衍生化试剂反应生成具有强荧光物质式(2)，用荧光检测器测定。根据保留时间定性，外标法定量。

4干扰和消除

具有相近保留时间的物质对测定产生干扰，可通过改变流动相梯度洗脱程序、标准添加法、定量定性波长吸收比等方法消除干扰。

7样品

7.1 样品采集和保存

按照HJ/T 166的相关要求采集和保存土壤样品，按照HJ 494的相关要求采集水体沉积物样品，按照GB 17378.3的相关要求采集海洋沉积物样品。样品采集后，0~4℃密封、避光保存，7d内完成萃取。

(HJ 960-2018 土壤和沉积物 氨基甲酸酯类农药的测定柱后衍生-高效液相色谱法标准内容仅部分展示)

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